《做化学实验中必须注意的事项》

　　做化学实验有许多值得注意的事项。今天小编给大家带来了大家做实验时必须注意的事项，希望能帮助到你。

　　一.化学定量分析中的常用器皿

　　在化学定量分析(尤其是滴定分析)中常用的仪器，大部分属玻璃制品，按玻璃材质的性能，有的玻璃仪器(如烧杯、烧瓶、锥瓶和试管)可加热，而如试剂瓶、量筒、容量瓶、滴定管等各类仪器都不能用于加热。另外，还有特殊用途的玻璃仪器如：干燥器、漏斗、称量瓶等(见图1.4)。在实验中，根据具体要求来选择使用仪器。

　　瓷坩埚 玛瑙研体 离子交换柱

　　二. 分析天平

　　分析天平是定量分析实验中使用率最高的基本设备之一，属精密贵重的仪器，通常要求能准确称量至0.0001 g，其最大载量一般为100～200 g。为了能得到准确的称量结果，必须在开始定量分析实验前了解它的构造，性能和使用方法。一般的分析天平是根据杠杆原理进行称量的，在等臂天平梁的两边分别放置两个天平盘，一个盘放置被称量物，另一盘放砝码，当两边 力矩相等时天平达到平衡。此时，即被称物的质量和砝码质量相等，这就是天平称量的基本原理。 分析天平的种类很多，下面介绍几种常用的分析天平。

　　(1).空气阻尼天平

　　1-横梁;2-支点刀口;3-支力销;4-平衡螺丝;5-吊耳;6-体架;7-指针;8-读数标牌;9-秤盘;10-盘托;11-垫脚;12-开关;13-水平调节螺丝;14-游码钩操纵杆;15-阻尼器;

　　(1.1)天平横梁及玛瑙刀

　　天平的主要部件是天平横梁，它是由铝合金材料制成的。横梁上装有三个棱形的玛瑙刀，其中一个装在横梁的中间，刀口向下，称为中刀或支点刀;另两个等距离地分别安装在横梁两端，刀口向上，称为边刀或承重刀，三个刀口的棱边完全平行，并处于同一水平面上。

　　玛瑙刀口锋利平滑。当天平启动时，三个刀口分别由玛瑙平板支承，可以很灵敏地摆动。若刀口出现缺损或经长期使用磨钝后，天平摆动阻力增加，灵敏度下降。因此要特别注意保护玛瑙刀口，天平关闭时横梁被托叶架起，使刀口不与平板接触，托叶就是一种保护装置。

　　(1.2)空气阻尼器

　　在两个称盘上方，装有空气阻尼器，此阻尼器由铝材制成的圆筒形套盒组成，外盒固定在天平支柱上，内盒比外盒略小，内盒悬挂在吊耳勾上，两盒间隙均匀，不发生磨擦。当启动天平时，内盒能自由地上、下移动，由于盒内空气阻力作用，使天平横梁能较快地停止摆动而达到平衡，更方便观察指针读数。

　　(1. 3)砝码

　　每台天平都附有一盒配套的砝码，1克以上的砝码用铜合金或不锈钢制成，1克以下的砝码用铝合金制成片状，俗称片码。。砝码按一定的顺序放在砝码盒的固定位置上，砝码的质量通常有5、2、2*、1和5、2、1、1*两种组合，从大到小排列，如前一种砝码按50、20、20*、10、5、2、2*、1克顺序排列，1克以下砝码的顺序也一样，称量时欲加10毫克以上的质量，可在称盘上加砝码或片码。系列砝码中，两个面值相同的砝码，其中一个带有星号(*)的标志，是因为面值虽然相同，但其质量不一定绝对相等，所以用星号标记以示区别。如果是用两次质量之差来计算出所称物体的质量时，应使用同一砝码进行称量，以减少误差。

　　(1.4)游砝与游砝标尺

　　10毫克以下的质量，可借游码在游砝标尺上移动位置达到平衡，游码由铝丝制成，质量为10毫克。游码标尺上刻有20个大格，每一大格表示1毫克，每一大格分五等分每一小格相当于0.2毫克。游砝标尺的中间刻度为“0”，正好处在天平的支点位置上，如将游码放在右方刻度“10”处，则表示在右盘上加了10毫克：如放在左方刻度“5”处，则表示在右盘上减少了5毫克。

　　(1.5)指针标牌

　　指针标牌上分20格，通常以左边为“0”，中间为“10”进行读数。一般要求指针的读数在9～11间。空气阻尼天平一般可称准0.1~0.2毫克，最大载荷为100克或200克。

　　(2). 电光天平

　　电光天平是在阻尼天平的基础上发展而制成的,与空气阻尼天平相比,主要是增加了两个装置：一个是机械加码装置;另一个是光学读数装置。机械加码装置是通过转动指数盘加减圈状砝码(俗称圈码)的装置，大小砝码全部由指数盘操纵自动加减的,称为全自动电光分析天平如图2.3所示。

　　1-横梁; 2-吊耳; 3-阻尼内筒; 4-秤盘; 5-托盘;6-旋钮; 7-垫脚;8投影屏;9-变压器; 10-折叶; 11-圆形砝码; 12-环形砝码; 13-支力点; 14-螺旋脚;

　　(3). 电子天平

　　a. 称量原理及特点

　　电子天平是目前最新一代的天平，有顶部承载式(吊挂单盘)和底部承载式(上皿式)两种。它是根据电磁力补偿工作原理，使物体在重力场中实现力的平衡;或通过电磁力矩的调节，使物体在重力场中实现力矩的平衡，整个称量过程均由微处理器进行计算和调控。当称盘上加载后，即接通了补偿线圈的电流，计算器就开始计算冲击脉冲，达到平衡后，显示屏上即自动显示出载荷的质量值。

　　电子天平的特点是:通过操作者触摸按键可自动调零、自动校准、扣除皮重、数字显示、输出打印等功能等，同时其重量轻、体积小、操作十分简便，称量速度也很快。

　　b. 外型及基本部件〔以Sartorius110s电子天平(德 国赛多利斯公司)为例〕

　　1.秤盘;2. 屏蔽环;3. 地脚螺旋;4. 水平仪;5. 功能键;6. CF清除键;7. 除皮键;8. 打印键;9. 调较键;10.开/关;11.显示器;12.CMC标签;13.具有cε标记的型号牌;14.防盗装置;15.菜单-去联锁开关;16.电源接口;17.数据接口;18.秤盘支架。

　　c.操作方法

　　① 调水平

　　调整地脚螺旋高度，使水平仪内空气泡位于圆环中央。无论哪一种的天平，在开始称量前，都必须使天平处于水平状态才可以进行称量，调整水平的方法基本相同。

　　② 接通电源、预热(0.5h)。

　　③ 按开关键(ON/OFF键)，直至全屏自检。

　　④ 校准

　　按校正键(CAL键)，天平将显示所需校正砝码质量(如100 g)。放上100g标准砝码，直至显示100.0g，校正完毕，取下标准砝码。

　　⑤ 零点显示(0.0000g)稳定后即可进行称量。

　　⑥ 称量

　　使用除皮键TARE，可消去不必记录的数字如承载瓶的质量等.根据实验要求,选用一定的称量方法进行称量。

　　⑦ 关机

　　称量完毕，记下数据后将重物取出，天平自动回零。天平应一直保持通电状态(24小时)，不使用时将开关键关至待机状态，使天平保持保温状态，可延长天平使用寿命。

　　d.分析天平的使用规则

　　分析天平的使用应遵守“分析天平的使用规则”,以电子天平为例其使用规则如下:

　　1. 称量前检查天平是否水平，框罩内外是是否清洁;

　　2. 天平的上门仅在检修时使用，不得随意打开;

　　3. 开关天平两边侧门时，动作要轻、缓(不发出碰击声响);

　　4. 称量物的温度必须与天平温度相同，有腐

　　蚀性或者吸湿的物质必须放在密闭容器中称量;

　　5. 不得超载称量;

　　6. 读数时必须关好侧门;

　　7. 如发现天平工作不正常，及时报告教师或实验室工作人员，不要自行处理;

　　8. 称量完毕，天平复位后，应清洁框罩内外，盖上天平罩，并作使用纪录，长时间不使用时，应切断天平电源。

　　三. 称量方法

　　通常在分析测试工作中使用的玻璃或陶瓷器皿，它的表面都会吸附大气中的水分，粉末固体试样或试剂尤其会吸附更多的水分，这种吸附着的水分含量会随大气温度而改变，为了避免水分含量对测量结果的影响，在称取所用器皿或试样的质量时，必须保持它们处于完全干燥状态。为此，在称量一个物体或称取试样时，必须采取相应合适的天平、器皿和注意规范操作。

　　(1). 称量方法

　　使用分析天平进行称量的方法有：直接称量法、指定准确质量称量法(也称为加重称量法)、指定一定质量范围称量法(也称为减重法或递减法)三种。下面分别进行介绍。

　　a.直接称量法

　　欲知道某一未知质量物体的质量，可将此物体直接放在天平上进行称量，从而获得该物体准确质量的方法，称之为直接称量法。

　　b. 指定准确质量称量法(加重法，见图2.4.(a))

　　在分析实验中，有时要求称取某特定质量的试样或基准物，而这些试剂是吸湿性不大的粉末状物质时，可以采用此称量法称取。

　　基本操作方法是：使用一干燥的器皿(小烧杯、表面皿)或一张称量纸(将其叠成小铲)放在天平盘上并称取其质量，然后用药勺先加入比所需质量略少的试样，按不同型号的

　　天平操作，直至加入的试样质量与所指定的质量数值相等。

　　药勺加入试样或基准物的具体操作：将药勺端顶在掌心，用拇指和中指拿稳药勺后并将其伸向承接试样的器皿或称量纸小铲的中心部位上方约1～2cm处，将药勺微微倾斜，并用食指轻轻弹动药勺柄使试样慢慢落下，直至天平显示所需的数字。所加入试样的质量即为指定称取的质量。

　　c.指定一定质量范围称量法(也称为减重法或递减法）

　　基本操作方法:用一纸条套住称量瓶(内盛有所需试样)并将其从干燥器中取出,放在天平盘中直接称取其质量,记为m总 。用同样的方法将称量瓶取出并移至试样接受器上方，用纸片夹着瓶盖柄轻轻敲击瓶口外缘使试样缓慢逐少量地落入接受器内。当倾出的试样接近所需称取的质量时，一边轻轻敲击瓶口边缘，一边慢慢将瓶身竖直，使粘在瓶口的试剂落回称量瓶内。盖好称量瓶瓶盖，称取倾出试样后称物瓶的质量。若倾出的量与所需试样质量相差较远，则重复上述操作直至倾出的试样接近所需的量时，准确称出称物瓶的质量记为m1。

　　m总 – m1 = m式样1

　　同样的操作，可以连续称取第二、第三、第四份试样。所以，当需称取多份在一定质量范围的试样、而且试样又较易吸湿、易氧化或挥发时，即可采用此称量法 — 递减法进行称量。

　　1.取称物瓶的方法 2.将试样从称量瓶转移入接收器的操作 四. 重量分析法基本操作

　　重量分析法主要有气化法和沉淀重量法两大类。重点讨论沉淀重量法的基本操作。

　　沉淀重量法的基本操作主要有：试样的溶解、沉淀、过滤、洗涤、烘干、灼烧、称量和恒重。下面介绍过滤、洗涤、烘干、灼烧、称量和恒重的基本操作。

　　(一)滤纸和滤器

　　(1). 滤纸

　　滤纸是最常用的过滤介质，按过滤速度(或分离性能)不同,滤纸可分为快速、中速和慢速三种,可根据沉淀的

　　性质和漏斗的规格大小来选用。例如, 晶型沉淀(BaSO4、CaC2O4等)可选用直径9～11cm、慢速的定量滤纸,而对于胶状沉淀(Fe2O3·xH2O等)，则应选用直径为11～12.5cm，快速的定量滤纸。另外，由于滤纸具有强的吸水性，不能将沉淀经滤纸过滤后直接进行干燥再称重。一般总是将沉淀过滤后，将滤纸灰化。定量分析用的滤纸称为无灰滤纸，在制造这种滤纸时已用盐酸和***除去其中的杂质。一张定量滤纸的质量约为1g，其灰份含量小于0.1mg。

　　(2). 滤器

　　在使用滤纸时,常需要和适合的滤器配合使用,常用的滤器有普通的玻璃漏斗、布氏漏斗〔见图2.1(o)〕,另外，还有玻璃坩埚漏斗(见图 2.5)，这种漏斗无需用滤纸而可将沉淀或需分离的物质直接过滤在烧结玻璃片上，再在一定温度下烘至恒重即可。根据烧结玻璃片的孔径大小有不同的规格，一般为牌号数字越大，孔径越小，可视沉淀或分离对象的实际情况而选定。

　　(3). 滤纸的折叠与安放

　　a. 滤纸的折叠：一般将滤纸对折，然后再对折(暂不要折固定)成四分之一圆，放入清洁干燥的漏斗中，如滤纸边缘与漏斗不十分密合，可稍稍改变折叠角度，直至与漏斗密合，再轻按使滤纸第二次的折边折固定， 取出成圆锥体的滤纸，把三层厚的外层撕下一角，以便使滤纸紧贴漏斗壁(见图2.6(a))撕下的纸角保留备用。若用布氏漏斗，则要选择与漏斗直径相适合的滤纸，而不需折叠。

　　b.滤纸的安放

　　把折好的滤纸放入漏斗，三层的一边应对应漏斗出口短的一边。用食指按紧，用洗瓶吹入水流将滤纸湿润，轻按压滤纸边缘使锥体上部与漏斗密合，但下部留有缝隙，加水至滤纸边缘，此时空隙应全部被水充满，形成水柱，放在漏斗架上备用。为加快过滤速度也可采用下面的方法折叠滤纸和配套漏斗见

　　(4).过滤

　　一般采用“倾注法”过滤。即先把沉淀上层的清液(注意不要搅动沉淀)沿玻棒倾入漏斗，令沉淀尽量留在烧杯内。注意玻棒应垂直立于滤纸三层部分的上方，尽量接近而不接触滤纸，倾入的溶液面应不超过滤纸边缘下5 ～ 6mm处，漏斗颈下端不应接触溶液。当暂停倾注时，应将烧杯沿玻棒慢慢上提同时缓缓扶正烧杯，待玻棒上的溶液流完后，把玻棒放回烧杯中但不可靠在烧杯

　　过滤时应观察滤液是否澄清，若发现混浊，则应将已过滤的部分，重新过滤。因此，用于承接滤液的器皿必须是干净的。

　　(5). 沉淀的转移

　　经多次倾注洗涤后，再加入少量洗涤液于烧杯中，搅起沉淀，按图2.6.(c)1的操作，使沉淀连洗涤液沿玻棒转移入漏斗的滤纸上，然后沾在烧杯壁的沉淀可按图2.6

　　.(c)2的操作用洗瓶吹洗并移入漏斗中。最后，用在准备滤纸所撕下的滤纸角擦净杯咀，玻棒，纸角一并置入漏斗。

　　(6). 沉淀的洗涤　见图2.6(d) 沉淀全部转移后，继续用洗涤液洗涤沉淀，并使用适当检验方法检验沉淀是否洗涤干净(检验多余沉淀剂是否完全除去)。

　　(7). 沉淀的烘干与灼烧

　　①. 坩埚的准备

　　用以盛载需要进行灼烧的沉淀。选择适当的坩埚，洗净，晾干并在灼烧沉淀的温度条件下经灼烧至恒重(即反复灼烧后其重量变化在0.2mg以内).

　　②. 将沉淀包转移入坩埚

　　当沉淀洗净，洗涤液已流干后，用玻棒将滤纸从三重厚的边缘开始将滤纸向内折卷，使滤纸圆锥体的敞口封上，成沉淀包，轻轻转动一下，把沉淀包取出，再将它倒置过来使尖端向上并放入坩埚中，这时，大部分的沉淀与坩埚底部接触，以便沉淀的干燥和灼烧。

　　③. 沉淀的烘干和灼烧

　　将上述坩埚斜放在泥三角上，将坩埚盖半掩地倚在坩埚口,利用火焰将滤纸干燥，碳化、在这个过程中要适当调节火焰温度，当滤纸未干时，温度不宜过高以免坩埚破裂，在中间阶段将火焰放在坩埚盖之中心下方以便热空气反射入坩埚内部以加速滤纸干燥，随后将火焰移至坩埚底部提高火焰温度使滤纸焦化，最后适当转动坩埚位置，继续加热使滤纸灰化，灰化完全时沉淀应不带黑色。

　　沉淀灼烧完全后，经放至室温，转入干燥器，平衡约30 min 后再称重，直至恒重。灼烧沉淀的过程也可以在高温电热马福炉中完成。此时，一般先将沉淀包的滤纸炭化(加热至黑烟冒尽)，再置入高温电热马福炉中灰化。采用何种灼烧技术，可视实验室的装备决定。但其原则不变，即：若有滤纸过滤,则必须先将滤纸碳化后再加热至无黑色微粒，才将其送入高温炉(也可采用微波炉)灼烧至恒重;而若用玻璃砂芯漏斗进行过漏,则应待沉淀中的溶液抽干、 把沾在外壁的水擦干后，再放入电热干燥箱干燥至恒重。

　　五.滴定分析基本操作

　　在滴定分析中常常要使用多种玻璃量器，其中用于准确量度体积的有滴定管，通常称滴定分析实验的量具，就是指这三种玻璃仪器。移液管、容量瓶、滴定管要求容积精确，一般不用刷子机械地刷洗，其内壁的油污最好是用浓硫酸-重铬酸钾洗液来清洗,对体积量度的精密度要求不高时则可使用量筒和量杯等器皿。滴定分析实验量具的使用有严格的要求，必须正确掌握使用这些仪器的规范操作方法。

　　(一). 体积的单位和温度对体积量度的影响

　　在滴定分析中所采用的体积基本单位是升(L)和毫升(mL)，这个单位是从质量单位而来的。升是指1kg的水在最大密度的温度(3.98oC)和1大气压条件下所占的体积，通常在滴定分析中量度的体积都较小，故常用毫升为单位，它与另一个体积单位立方厘米(cm3)是可以交互使用而不影响结果，严格来说两者不完全相同。如:在上述条件下的水1ml=1.000023cm3。一定质量的液体，其所占体积随温度的 改变而变化，故量度体积必须注意温度影响。

　　通常的量具都是用玻璃材质制作的，而玻璃的温度系数小(大约每相差1℃其体积改变0.03%，只有极精密的工作才需考虑玻璃仪器的温度效应。但一般稀溶液的温度膨胀系数比玻璃大得多，大约每10C体积的改变为0.025%。在滴定分析中，如果温度变化5℃时，体积的量度就会相差0.1%以上，故应进行温度校正，通常实验室标准温度为20℃,所以仪器的校正也以20℃为标准。

　　[例] 在温度为5℃ 时，取40.00ml溶液，试计算在标准室

　　温200C的体积。

　　解：V20，=V5，+0.00025(20-5)(40.00)

　　=40.00+0.15

　　=40.15(ml)

　　(二). 准确量度体积的量具

　　在分析化学实验中，要求准确量度体积时一般使用移液管、滴定管和容量瓶.这些仪器在制造时都要进行校正再标上刻度,但校正时所标的刻度有两种不同涵义，一种是指“排出”(to diliver,简写TD)，另一种指“装盛”(to Contain,简写TC)。装盛体积和排出的体积是不一样的。校正时还标明校正时的温度。通常，容量瓶是指TC体积，滴定管和移液管是指TD体积。还有，从移液管放出溶液至完毕时，末端留下一滴溶液，通常不要吹下。但也有一些仪器厂在校正时说明要吹的，则应按要求规范的操作去做。以上三种量具在使用前都必须合理选择，咀、口有破损的不能使用。

　　1.移液管

　　(1) 单标移液管

　　用以准确移取固定体积的溶液(见图2.1(k))，有各种不同的规格，如：50mL、25mL、20mL、15mL、10mL、5mL、2mL、1mL等，可根据实验的要求进行选用。这种移液管一般使用的较多，习惯称之为单标移液管。

　　(2) 移液管的使用操作

　　① 洗涤

　　使用前必须用洗涤剂溶液或铬酸洗液洗涤。用洗耳球吸入洗涤剂至移液管膨体部分的一半，使之放平再旋转几周使内部玻壁均与之接触，随后放出洗涤剂(若用铬酸洗液，则应放回原装洗液瓶内)，先用自来水冲洗数次后再用蒸馏水洗(三遍)干净。

　　② 移取溶液

　　移取溶液前，先移取少量该溶液润洗移液管，润洗与洗涤方法同。然后插入溶液2/3深度中，用洗耳球吸取溶液至刻度以上，立即用 食指按紧移液管口然后取出，轻微减轻食指压力并转动移液管使溶液慢慢流出，同时观察液面，当液面达到与刻度相切时，立即按紧食指,用滤纸片将沾在移液管下端的试液擦去(注意滤纸片不可贴在移液管咀,以免吸去试液)后，将其垂直插入接受器,使移液管下端与接受器内壁接触并将接受器稍倾斜,全放开食指让溶液自由流下,待溶液完全流出后，按规定，稍候15秒才取出移液管。

　　③ 移液管使用完毕用自来水和蒸馏水洗净，放回仪器架上。

　　(3)吸量管

　　带有刻度的移液管称之为吸量管，一般用于10mL以下溶液体积的移取。可以根据需要移取吸量管刻度上的任何体积。吸量管规格常用的有0.1～10mL。吸量管的基本操作与移液管同。

　　2. 滴定管

　　滴定管是一根具有均匀刻度的玻璃管,在滴定分析法中用以装盛操作液用于滴定.在制造时按等分距离进行刻制刻度,由于玻璃管直径不可能绝对均匀，所以同一数值的刻度，也会有误差，所以要进行校正。

　　(1) 分类:滴定管下端有活塞以便控制滴定速度，按装盛溶液性质不同,有用以装盛酸液而具有玻璃活塞的酸式滴定管,还有用以装盛碱液的胶管玻璃珠活塞碱式滴定管。近来，已有采用聚四氟乙烯材质制作的滴定

　　管活塞，可用于装盛酸液或碱液。

　　(2)规格:滴定管有各种不同的规格:5,10,25,50,100 ml等，可根据不同的要求进行选用。

　　(3) 滴定管的使用操作

　　① 用前处理

　　酸式滴定管 当滴定管装满溶液后，不应滴液或渗液,若发现滴液或渗液情况,一般是由於活塞不配套或活塞涂油不正确引起的。若是活塞不配套，属产品质量问题，无法处理，换用一支合格的即可。若滴定管产品合格，则滴液或渗液的原因一般是活塞涂油不当引起的。正确的涂油方法如下：

　　a.清理　将酸式滴定管平放在实验枱上，取下活塞小端上的小胶圈，轻轻拨出玻璃活塞，用滤纸将沾在活塞和活塞窝的油和水彻底擦干净。

　　b.涂油　在旋塞的两头上均匀涂上薄薄的一层凡士林,但注意，旋塞孔的同一圆周的一圈不能涂油,否则当旋塞转动时,凡士林油将会把孔赌塞,然后将其插入旋塞窝内(同时,在玻璃活塞的小头套上一小橡皮圈固定，以免活塞脱落)，然后，沿同一方向旋转数次，此时，旋塞部位应呈现透明，说明涂油均匀，若有条纹样出现，则说明涂油不均匀，应重新处理。涂油合格的滴定管旋塞，在操作时感觉润滑，且装满溶液时，不漏液或渗液。

　　c. 检漏：将涂好油的酸式滴装满水，夹在滴定台上，10min后观察是否渗液;将旋塞转动180。后，10min后再观察,若渗液或漏液就必须重新涂油，直至不渗漏液为止。

　　d. 洗涤：将酸式滴定管的活塞关紧，注入15～20 mL的洗涤液，慢慢将滴定管放平，并转动滴定管，使洗涤液与滴定管的内壁充分接触。将洗涤液从滴定管口倒出、也从滴定管咀放出。先用自来水再用蒸馏水洗涤滴定管后，将其倒挂在滴定管架上。

　　碱式滴定管 同理，碱式滴定管装满溶液后也应不滴液或渗液，若发现滴液或渗液情况，可能是因为胶管老化无弹性，换一条胶管即可;或是可能玻璃珠的大小与胶管不配套，可换一颗合适的玻璃珠。

　　a.用前处理：若碱式滴定管的内壁掛水珠，且用一般的洗涤剂仍不能清洗干净时，可按下面方法进行处理：

　　将碱式滴定管胶管以下的部分小心取下，用一小胶头套上，加入铬酸洗液约20～30mL，一边转动一边将滴定管放平，使管内表面与铬酸洗液完全接触。边转动边从滴定管口放出洗液，用自来水冲洗数次，再用蒸馏水洗涤2～3次，将其倒挂在滴定管架上。

　　b.装入操作液及读数方法

　　倾入少量(15～20mL)操作溶液，按上述洗涤的操作处理三次，每次都要与内壁充分接触，并从滴定管下口放出，随后装入操作液，倾满至刻度“0”以上;对于酸式滴定管，可以迅速打开活塞以排去滴定管下部的空气泡;最后调节体积读数至零或零以下(0.5ml内)的位置，稍停片刻才读取并记录滴定前滴定管读数。读取滴定管内溶液的体积数据时,视线应与溶液弯月面最低线平行(相切)。

　　c. 滴定

　　两手配合得当，操作自如，连续滴加、只加一滴(即使溶液悬而未落)和)只加半滴的操作方法.在这个过程中要注意下面几点：

　　1. 摇动锥瓶时要向同一方向旋转，使既均匀又不会溅出。

　　2. 滴定管不能离开瓶口过高，也不接触瓶口即：在未开始滴定时，锥瓶可以方便的移开、滴定操作时，滴定管咀伸入锥瓶但不超过瓶颈;

　　3. 滴定过程中，左手不能离开活塞任操作液自流;

　　4. 半滴的操作：小心放出(酸式滴定管)或挤出(碱式滴定管)操作液半滴，提起锥瓶，令其内壁轻轻与滴定管咀接触，使挂在滴定管咀的半滴操作液沾在锥瓶内壁，再用洗瓶将其洗下。

　　5. 注意观察滴落点附近溶液颜色的变化.滴定开始时,速度可以稍快，但应是滴加而不是流成“水线”，临近终点时滴一滴，摇几下，观察颜色变化情况,再继续加一滴或半滴,直至溶液的颜色刚从一种颜色突变为另一种颜色、并在1～2min内不变,即为终点。

　　3.容量瓶

　　a.用途与规格

　　用以配制标准溶液或基准溶液，也用于溶液的倍数的稀释。有各种规格体积的容量瓶(5，10，25，50，100，500，…，2000ml)。一般瓶颈刻度是指TC体积，有些仪器有两个刻度，上刻度则是指TD体积。

　　b.容量瓶的洗涤及使用操作

　　(1)洗涤：小容量瓶可装满洗液浸泡一定时间。容量大的容量瓶则不必装满，注入约1/3体积洗液，塞紧瓶塞，摇动片刻，隔一些时间再摇动几次即可洗净。

　　(2)操作：容量瓶使用之前，应检查塞子是否与瓶配套。将容量瓶盛水后塞好，左手按紧瓶塞，右手托起瓶底使瓶倒立，如不漏水方可使用。瓶塞应用细绳系于瓶颈，不可随便放置以免沾污或错乱，启塞后，应按图3.0 进行操作。配制溶液时，先将准确称取的物质在小烧杯中溶解，再按图3.0 进行操作。将溶液沿玻棒注入容量瓶，溶液转移后，应将烧杯沿玻棒微微上提、同时使烧杯直立，避免沾在杯口的液滴流到杯外，再把玻棒放回烧杯。接着，用洗瓶吹洗烧杯内壁和玻棒，洗水全部转移入容量瓶，反复此操作四、五次以保证转移完全。以上过程，称为“定量转移”操作。定量转移后，加入稀释剂(例如水)当加水至约大半瓶时，先将瓶摇动(不能倒倒置)使溶液初步均匀，接着继续加至离刻度线约0.5cm处，用小滴管逐滴加入蒸馏水至液面与标线相切，盖好瓶塞，用食指压住塞子，其余四指握住颈部　，另一手(五只手指)将容量瓶托住并反复倒置，摇荡使溶液完全均匀，此操作为“定容”。

　　(三). 滴定分析仪器使用注意事项

　　1. 必须洗涤干净，不干净的仪器会在玻璃壁上带有水珠使量度体积不准;对于滴定分析量具(滴定管、移液管和容量瓶)要求洗净至不掛水珠为准。

　　2.容量仪器不能加热或急冷，不能烘干

　　3.观察液面要按弯月形底部最低点为准;

　　4.观察液面刻度时，视线要与刻度在同一水平上，否则会引入误差。

　　(四). 滴定分析量具的校正

　　滴定分析的可靠性依赖于体积的量度,，而体积量度的可靠性则取决于刻度的是否准确。一般合格的容量仪器可以满足分析工作上的要求，但也有些仪器未能达到要求，对于要求较高的研究工作应对容量仪器进行校正。校正时，或者是对原来刻度的实际体积求出具体的校正值，或者是从新找到真实体积重新刻度。有些情况例如移液管与容量瓶，它们一般都是相互依存使用，所以不需求其绝对校正值而只要求知道它们之间的相对关系进行相对校正。量器的校正通常是以称量该量器所容纳或放出的纯水的质量来进行计算的。根据质量换算成容积时要考虑三个因素:

　　1. 水的体积随温度的变化;

　　2. 温度对玻璃量器胀缩的影响;

　　3. 在空气中称量;空气浮力对砝码和该容器的影响。把上述三个因素综合起来，对于一 般软质玻璃的量器及使用黄铜砝码时，求出一个综合总校正数值。由称取的质量乘上校

　　正值，便可得出实际的体积。

　　1.滴定管的校正

　　容量仪器校正操作注意事项：

　　① 被校正的滴定管和移液管不必干燥，但容量瓶则必须晾干。

　　② 用于校正时所需的水，其温度必须与校正时的环境温度一致，不发生变化。

　　③ 校正时所用称重窗口可用称量瓶或具塞小锥瓶，称重的精密度只要求准确至近毫克位便可。

　　2. 移液管的校正

　　用移液管吸取蒸馏水至标线以上，缓缓调节弯液面最低点至标线，按移液管的正确使用方法方法将水放入已称量的具塞锥形瓶中，称重。两次称量的质量之差即为移出水的质量。此质量乘以从表2查得的校正值即得移液管的真实体积，重复校准以得到精密结果。

　　3. 容量瓶的校正

　　将洗净的容量瓶晾干，称空瓶的质量，装入蒸馏水至，刻度标线以上瓶颈内壁不得挂水珠,再称得空瓶加水之质量，两次质量之差即为瓶中的水质量乘以从表2查得的校正值即该容量瓶的真实容积。

　　移取一管溶液就是该容量瓶溶液体积的十分之一。

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